Кремний как материал для рентгеновских монохроматоров

Что такое синхротронное излучение

Синхротронное излучение нашло широкое применение в различных отраслях науки, в том числе в материаловедении, физике, химии кристаллографии, медицине, биологии, минералогии и др. При формировании представления о структуре изучаемого объекта у исследователя возникает необходимость «заглянуть внутрь»материала, что позволяют сделать методы исследований, основанные на использовании источников синхротронного излучения (СИ). В некотором смысле экспериментальную установку на источнике СИ можно представить как своеобразный «мощный микроскоп».

Спектральный диапазон энергий синхротронного излучения весьма широк: от 10 эВ (и менее) до 100 кэВ (и более). При этом разные методы исследований, реализуемых на источниках СИ, требуют использования фотонов различных энергий (или длин волн). Соответственно исследователю необходимо выделить из широкого спектра излучения ту его часть, которая наиболее важна для используемой методики. В большинстве задач из широкого спектра СИ следует особо выделить диапазон рентгеновского излучения (РИ), длины волн которого сопоставимы с размерами атомов, что позволяет исследователям анализировать атомно-кристаллическую структуру твердых тел, а также изучать ближний порядок в жидкостях и аморфных объектах. Излучение, соответствующее рентгеновскому диапазону электромагнитных волн, характеризуется значениями энергии от 1 до 100 кэВ.

Рис. Шкала электромагнитного излучения. Серым цветом отмечена область синхротронного излучения

Что такое СКИФ

В Сибири завершается строительство уникальной научной установки. Это сооружение будет иметь колоссальное влияние на развитие прикладных научных исследований во всем мире.

В августе 2021 года под Новосибирском началось строительство Центра коллективного пользования «СКИФ» — Сибирского кольцевого источника фотонов. Проект был запущен в 2018 году по инициативе президента России Владимира Путина. В рамках программы будет построено несколько синхротронов, но главным из них будет СКИФ.

Синхротрон — вакуумная кольцевая труба, в которой электроны, ускоренные до скорости света, поворачивают под действием магнитного поля и создают синхротронное излучение. Это излучение направляют на опытные образцы материалов и изучают отклик, порожденный их взаимодействием.

СКИФ будет первым в мире синхротроном поколения 4+ с энергией 3 ГэВ. В настоящее время самые совершенные источники синхротронного излучения относятся к 4-му поколению. Они расположены в Швеции, Франции и Бразилии. Его отличие от предшественников в том, что он будет давать самый яркий пучок фотонов. Наукоград Кольцово, где строится объект, уже стали называть самым ярким местом на Земле.

Из вставных устройств накопительного кольца, в котором циркулирует поток элементарных частиц (как правило, электронов или позитронов), выходит так называемый на жаргоне физиков «белый» пучок (т. е.излучение с широким диапазоном длин волн). Однако для проведения большинства экспериментов необходимо иметь пучок с более «узким» диапазоном параметров, необходимых для решения поставленных исследователем задач. В большинстве случаев на станциях синхротронного излучения используют монохроматическое излучение, формирование которого обеспечивается специальными устройствами, именуемыми монохроматорами. Стехнической точки зрения монохроматоры являются одними из наиболее сложных и высокотехнологичных устройств станций СИ. Производство монохроматоров относится к критическим технологиям, обеспечивающим эффективное использование СИ для исследования структуры самых разных материалов.

Рис. Огромная стройка СКИФ

Рис. Различные исследовательские модули вокруг СКИФа

Рис. Принципиальная схема работы источника СИ — электронная пушка 1 эмитирует электроны и выводит их в линейный ускоритель 2, где частицы ускоряются по резонансному принципу, проходя через промежутки высокочастотного электрического поля. Вышедший из линейного ускорителя пучок направляется в бустер 3, вкотором электроны ускоряются до релятивистских скоростей. Далее пучок переходит в накопительное кольцо, основными элементами которого являются поворотные магниты 4, формирующие замкнутую траекторию движения электронов, радиочастотные резонаторы 5, восполняющие энергию пучка, которая тратится при испускании фотонов СИ, и вставные устройства 6. Поворотные магниты и вставные устройства служат длягенерации синхротронного излучения, кото- рое направляется в станцию СИ 7 и, пройдя через оптический хатч 9, попадает в экспериментальный хатч станции 10 с находящимся в нем объектом анализа.

Как устроен монохроматор

Как правило, основным узлом монохроматора является пара кристаллов, позволяющих выделить из всего спектра СИ дифрагированный пучок, соответствующий узкой полосе длин волн, и направить его на образец. Входящий пучок, который включает в себя весь спектр генерируемого вставным устройством излучения, пройдя через монохроматор, преобразуется в монохроматическое либо в «розовое» излучение. Между собойэти типы излучения отличаются степенью монохроматичности, под которой понимается отношение Δλ/λ, гдеλ и Δλ – соответственно пиковое значение длины волны и спектральная ширина излучения, прошедшегомонохроматор. Синхротронное излучение, соответствующее отношению Δλ/λ = 10^–4…10^–3, называют монохроматическим. Для решения некоторых задач используют также так называемое «розовое» излучение (вновь физики-романтики отличились), степень монохроматичности которого составляет Δλ/λ = 10^–2…10^–1 . При проведении экспериментов с «белым» пучком монохроматор не нужен. Так, например, метод Лауэ предполагает воздействие на неподвижный монокристалл именно «белого» (непрерывного) излучения. Присутствие в рентгеновском спектре широкого диапазона длин волн дает возможность выполнения условия Вульфа – Брэгга, т. е. проявления эффекта дифракции рентгеновского излучения. Если же речь идет о проведении экспериментов методами, связанными с применением «розового» и монохроматического излучения,то используют монохроматоры различных типов.

Принцип работы монохроматоров основан на явлении дифракции рентгеновского излучения. Особенности дифракции на кристаллах в 1913 году описали У.Л. Брэгг и Г.В. Вульф. Исходя из условия, именуемого внастоящее время законом Вульфа – Брэгга, попавшее на кристалл «белое» излучение можно разложить на пучки, характеризующиеся узкой полосой длин волн. В зависимости от используемой методики и задач, стоящих перед исследователем, для проведения экспериментов могут требоваться разные диапазоны длинволн. Согласно закону Вульфа – Брэгга для выделения заданной длины волны (и соответственно энергии фотонов) требуется задать определенный угол падения излучения на кристалл, который регулируется гониометром – одним из наиболее важных механизмов монохроматора.

В оптическую схему станции входит множество устройств, выполняющих различные функции. К ним относятся оптические элементы, изменяющие геометрические параметры пучка (щели, коллимирующие и фокусирующие линзы, рентгеновские зеркала и др.), фильтры, а также окна, разделяющие вакуумные объемы.Монохроматоры являются одними из ключевых элементов станций СИ и представляют собой спектральныеоптико- механические приборы, позволяющие выделить узкие полосы излучения из широкого диапазона длин волн.

Рис. Схема дифракции рентгеновского излучения на атомных плоскостях кристалла и иллюстрация угловой расходимости пучка

Конфигурации и геометрия оптических элементов монохроматора

Принцип дифракции, обеспечивающей монохроматизацию рентгеновского излучения, может быть реализован с использованием двух схем. Одна из них – схема Брэгга (рис. а) – предполагает отражение лучей поверхностными слоями кристалла. Первые монохроматоры, основанные на этой схеме, предложили в 1921 году Дэвис и Стемпел. В отличие от схемы Брэгга, схема Лауэ основана на прохождении излучения сквозь кристалл (рис. б). В обоих случаях реализуется условие Вульфа – Брэгга.

Рис. Дифракция излучения на кристаллах монохроматора: а – дифракция по схеме Брэгга (отражение рентгеновских лучей); б – дифракции по схеме Лауэ (прохождениерентгеновского излучения через кристалл)

Рис. Рабочий элемент кристаллического монохроматора «бабочка». Две грани кристалла, на которых происходит отражение пучка, относятся к единому монокристаллу

Рис. Монохроматор с канальной огранкой: β – угол наклона грани

Рис. Монохроматор «бабочка» с тремя дифрагирующими гранями. Вид на кристалл с двух разных сторон

В зависимости от выбора геометрии и ориентации кристаллов монохроматора выходящее из него излучение характеризуется различной степенью монохроматичности. Для улучшения монохроматичности излучения могут быть использованы приборы, обеспечивающие более двухотражений на кристаллах. Известны монохроматоры с двумя и тремя парами кристаллов (четыре и шесть отражений), каждая из которых выделяет определенную спектральную полосу. Приборы такого типа, обладающие улучшенными показателями монохроматичности, дают возможность сохранить ось пучка от входа в монохроматор до его выхода.

Одна из наиболее распространенных конструкций кристаллических монохроматоров предполагает использование кристаллов с канальной огранкой. В этом случае обе пластины монохроматора принадлежат одному и тому же монокристаллическому блоку. В отличие от двухкристальных монохроматоров прииспользовании схемы «бабочка» кристалл вырезают из моноблока таким образом, что его отражающие поверхности располагаются с внутренних сторон канала (рис.). Основное преимущество такого технического решения заключается в возможности обеспечить идеальную параллельность отражающих поверхностей.

Существенное нарушение параллельности рабочих поверхностей «бабочки», обусловленное тепловой деформацией материала, наблюдается при высоких энергиях излучения (свыше 20 кэВ). При использованиимонохроматоров с независимыми кристаллами, обладающими несколькими степенями свободы, возможнысложности в обеспечении параллельности их рабочих поверхностей.

Одна из разновидностей дисперсионных монохроматоров с канальной огранкой, обеспечивающая четырехкратное отражение рентгеновских лучей, показана на рис.

Почему мы говорим об этом?

Наши постоянные читатели уже задали себе вопрос – а почему НПО КРИТ, известный тем, что выращивает на собственном оборудовании самые большие монокристаллы кремния для электронной и оптической промышленности, вдруг заговорил о рентгеновских монохроматорах?

Видимо, внимательный читатель уже догадался. Из какого кристалла получают эти сложнейшие изделия – монохроматоры? Конечно, из высококачественных бездислокационных крупногабаритных монокристаллов кремния. Ведь наличие даже небольшой разориентации в кристалле сведет на нет все характеристики монохроматора. (Рис.)

Рис. Демонстрация мозаичности кристалла на примере пяти блоков, разориентированных друг относительно друга под небольшими углами

Рис. Крупногабаритные высокосовершенные монокристаллы кремния производства НПО КРИТ

Рис. Установка для выращивания крупногабаритных монокристаллов кремния УВК-300 разработки НПО КРИТ

Да, мы предлагаем наши кристаллы как основу для создания заготовок для отечественных монохроматоров для СКИФа и всех последующих подобных установок «мега-сайенс» класса.

Включение России в число стран, ориентированных на создание современных источников синхротронного излучения, означает необходимость разработки собственных видов монохроматоров различных типов из собственных монокристаллов кремния. Решение этой задачи предстоит российскимспециалистам в ближайшие годы и специалисты НПО КРИТ готовы встать в эти ряды.

Основные электрофизические параметры кремния представлены в табл. Свойства кремния (Si):

отсутствуют